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壹、毛(mao)細管熔點儀測(ce)定(ding)法(fa)
毛(mao)細管熔點儀是(shi)*常用(yong)的熔(rong)點測(ce)定(ding)儀器之壹。其基本(ben)原理(li)是(shi)將(jiang)待(dai)測(ce)物(wu)質(zhi)置於玻璃毛(mao)細管中,通過升(sheng)溫(wen)使(shi)其逐漸熔(rong)化(hua),記錄開(kai)始熔(rong)化(hua)和*全熔(rong)化(hua)時的溫(wen)度,即為(wei)熔(rong)點範圍(wei)。使(shi)用(yong)毛(mao)細管熔點儀時,需要(yao)註(zhu)意以下(xia)幾點(dian):
1. 樣(yang)品(pin)必(bi)須幹燥且(qie)研(yan)磨(mo)細,裝填(tian)緊密,以避(bi)免出現誤(wu)差(cha)。
2. 升(sheng)溫(wen)速度要控(kong)制(zhi)好(hao),壹般(ban)每(mei)分鐘(zhong)上升(sheng)2-3℃,以(yi)避(bi)免升(sheng)溫(wen)過快導致誤(wu)差(cha)。
3. 在(zai)測(ce)定(ding)過程(cheng)中,要(yao)時刻(ke)觀察樣品的熔(rong)化情(qing)況(kuang),及(ji)時(shi)記(ji)錄熔點範(fan)圍(wei)。
二、顯(xian)微(wei)鏡熱板(ban)()熱臺式(shi))測(ce)定(ding)法(fa)
顯(xian)微(wei)鏡熱板(ban)測(ce)定(ding)法(fa)是(shi)壹(yi)種較為(wei)簡(jian)單的熔(rong)點測(ce)定(ding)方法(fa)。其基本(ben)原理(li)是(shi)將(jiang)待(dai)測(ce)物(wu)質(zhi)置於熱板(ban)上(shang),通過顯(xian)微(wei)鏡觀(guan)察其熔化(hua)過程(cheng),並記(ji)錄熔化的溫(wen)度範圍(wei)和熔(rong)化(hua)點(dian)。使(shi)用(yong)顯(xian)微(wei)鏡熱板(ban)測(ce)定(ding)法(fa)時,需要(yao)註(zhu)意以下(xia)幾點(dian):
1. 熱板(ban)必(bi)須平穩(wen)放(fang)置,以免(mian)出現傾斜(xie)或晃動。
2. 顯(xian)微(wei)鏡的倍(bei)數(shu)要(yao)適(shi)當,以便(bian)清(qing)晰地觀察樣品的熔(rong)化過程(cheng)。
3. 在測(ce)定(ding)過程(cheng)中,要(yao)不斷(duan)調(tiao)節熱板(ban)的溫(wen)度,以控(kong)制(zhi)樣品(pin)的熔(rong)化速度(du)。
三(san)、差(cha)熱分析法(fa)
差(cha)熱分析法(fa)是(shi)壹(yi)種通過測(ce)定(ding)樣品(pin)與(yu)參比(bi)物(wu)之(zhi)間的熱容差(cha)異(yi)來(lai)測(ce)定(ding)熔點(dian)的方法(fa)。其基本(ben)原理(li)是(shi)將(jiang)待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)與(yu)參比(bi)物(wu)壹(yi)起置於差(cha)熱分析儀中,升(sheng)溫(wen)至壹定(ding)溫度(du),記(ji)錄(lu)樣(yang)品(pin)和(he)參比(bi)物(wu)的熱容變(bian)化(hua)曲線(xian),熔化(hua)點在(zai)曲線(xian)中表(biao)現為(wei)峰(feng)值(zhi)。使(shi)用(yong)差(cha)熱分析法(fa)時,需要(yao)註(zhu)意以下(xia)幾點(dian):
1. 樣(yang)品(pin)和(he)參比(bi)物(wu)的質(zhi)量必(bi)須相等(deng),以消除(chu)質(zhi)量(liang)差(cha)異(yi)對(dui)結(jie)果(guo)的影(ying)響(xiang)。
2. 差(cha)熱分析儀的靈(ling)敏度要高,以確(que)保能夠準確(que)地測(ce)定(ding)熔化(hua)點(dian)。
3. 在(zai)測(ce)定(ding)過程(cheng)中,要(yao)時刻(ke)關註曲線(xian)的變(bian)化(hua),及(ji)時(shi)記(ji)錄熔化點(dian)的溫(wen)度。
四、熱差(cha)示(shi)掃描量(liang)熱法(fa)
熱差(cha)示(shi)掃描量(liang)熱法(fa)是(shi)壹(yi)種通過測(ce)定(ding)樣品(pin)在(zai)加熱過程(cheng)中吸(xi)放(fang)熱量的變(bian)化(hua)來(lai)測(ce)定(ding)熔點(dian)的方法(fa)。其基本(ben)原理(li)是(shi)將(jiang)待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)置於差(cha)示(shi)掃描量(liang)熱儀中,升(sheng)溫(wen)至熔化溫度(du),通過測(ce)定(ding)樣品(pin)吸(xi)放(fang)熱量的變(bian)化(hua)來(lai)確定(ding)熔化(hua)溫(wen)度(du)和(he)熔(rong)化(hua)範圍(wei)。使(shi)用(yong)熱差(cha)示(shi)掃描量(liang)熱法(fa)時,需要(yao)註(zhu)意以下(xia)幾點(dian):
1. 樣(yang)品(pin)必(bi)須均勻,避(bi)免出現局(ju)部熔(rong)化(hua)或熱傳(chuan)導不均的情(qing)況(kuang)。
2. 儀器的穩(wen)定(ding)性(xing)要(yao)好(hao),以確(que)保測(ce)定(ding)的準(zhun)確性(xing)。
3. 在(zai)測(ce)定(ding)過程(cheng)中,要(yao)關註樣品的吸(xi)放(fang)熱情(qing)況(kuang),及(ji)時(shi)記(ji)錄熔化溫(wen)度和(he)熔化(hua)範(fan)圍(wei)。
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