藥典(dian)通(tong)則2331：二氧(yang)化(hua)硫殘留量測(ce)定法(fa)第壹(yi)法

二氧(yang)化(hua)硫殘留量測(ce)定法(fa)第壹(yi)法

本(ben)法(fa)系用酸(suan)堿滴定法(fa)測(ce)定經(jing)硫黃熏蒸(zheng)處理(li)過的(de)藥(yao)材或飲(yin)片(pian)中(zhong)二氧(yang)化(hua)硫的(de)殘留量。

酸(suan)堿(jian)滴定法(fa)

本(ben)方(fang)法(fa)系將中(zhong)藥材以(yi)蒸(zheng)餾(liu)法(fa)進行(xing)處理(li)，樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)亞硫酸(suan)鹽(yan)系列物(wu)質加(jia)酸(suan)處理(li)後(hou)轉化(hua)為(wei)二氧(yang)化(hua)硫後(hou)，隨氮(dan)氣流帶(dai)人到(dao)含(han)有(you)雙氧(yang)水(shui)的吸收瓶中(zhong)，雙氧(yang)水(shui)將其(qi)氧(yang)化(hua)為(wei)硫酸(suan)根(gen)離子(zi)，采用酸堿滴定法(fa)測(ce)定，計(ji)算藥材(cai)及飲(yin)片(pian)中(zhong)的(de)二氧(yang)化(hua)硫殘留量。

儀(yi)器裝(zhuang)置   如(ru)圖(tu)1所(suo)示。A為(wei)1000ml兩圓(yuan)底燒(shao)瓶(ping):B為(wei)豎式回流冷凝(ning)管;C為(wei)(帶(dai)刻(ke)度)分(fen)液鬥(dou);D為(wei)連接氣流入(ru)口(kou):E為(wei)二氧(yang)化(hua)硫氣體導出(chu)口(kou)。另配磁(ci)力(li)攪(jiao)拌器(qi)、電熱套(tao)、氦(hai)氣源及(ji)氣體流量(liang)計(ji)。

測(ce)定法(fa)   取藥材或飲(yin)片(pian)細(xi)粉(fen)約10g(如(ru)二氧(yang)化(hua)硫殘留量較高，超(chao)過1000mg/kg，可適當減(jian)少(shao)取樣(yang)量，但應不少於5g)，精密(mi)稱(cheng)定，置兩頸圓(yuan)底燒(shao)瓶(ping)中，加(jia)水(shui)300~400ml。打開(kai)回流冷凝(ning)管開(kai)關給(gei)水(shui)，將冷凝(ning)管的(de)上端(duan)E口(kou)處連接壹(yi)橡膠導氣管置於100ml鏈形(xing)瓶(ping)底部(bu)。錐(zhui)形瓶(ping)內加人3%過氧(yang)化(hua)氫溶(rong)液50ml作(zuo)為(wei)吸收液(橡膠導氣管的(de)末(mo)端應在吸收液液面以(yi)下)。使用前，在吸收被中(zhong)加人(ren)3滴甲基紅(hong)乙(yi)醇液指示劑(2.5mg/ml)，並用0.01mol/1氫氧(yang)化(hua)鈉滴定液滴定至(zhi)黃色(se)(即(ji)終點;如(ru)果(guo)超(chao)過終點，則應舍棄該吸收溶(rong)液)。開通氮(dan)氣，使用流量(liang)計(ji)調節(jie)氣體流量(liang)至(zhi)約0.2L/min;打開(kai)分(fen)激(ji)漏鬥(dou)C的活塞，使鹽(yan)酸(suan)溶(rong)液(6mol/L)10ml流人(ren)蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)，                                   

立(li)即(ji)加熱(re)兩頸燒(shao)瓶內的(de)溶(rong)液至(zhi)沸(fei)，並保持微(wei)沸(fei);燒瓶內的(de)水(shui)沸騰(teng)1.5小時後(hou)，停止(zhi)加熱(re)。吸收液放冷後(hou)，置於磁(ci)力(li)攪(jiao)拌器(qi)上不斷攪(jiao)拌，用(yong)氫氧(yang)化(hua)鈉滴定液(0.01mol/1)滴定，至(zhi)黃色(se)持續(xu)時間(jian)20秒不褪，並將滴定的(de)結(jie)果(guo)用空(kong)白(bai)實驗(yan)校(xiao)正(zheng)。

照(zhao)下式(shi)計(ji)算: