樣(yang)品對熔點測試結果的(de)影響

 測試樣(yang)品的(de)影響

1 試(shi)樣(yang)顆粒(li)大小(xiao)與(yu)測試用(yong)量(liang)對熔點的(de)影響

   通(tong)常(chang)大顆(ke)粒(li)試樣(yang)的(de)熱阻(zu)較大而使試樣(yang)的(de)熔融(rong)溫(wen)度和熔融(rong)熱(re)焓(han)偏(pian)低(di)，試樣(yang)的(de)不(bu)規則(ze)形狀(zhuang)也(ye)會(hui)影(ying)響熔融(rong)溫(wen)度和熔融(rong)熱(re)焓(han)。所以(yi)壹般建議(yi)減(jian)小試樣(yang)的(de)顆粒(li)度。因此(ci)受試(shi)樣(yang)品在(zai)測定(ding)前須置(zhi)瑪(ma)瑙(nao)研缽(bo)中研細(xi)，保(bao)證試(shi)樣(yang)的(de)均(jun)勻(yun)性(xing)。

   樣(yang)品測試用(yong)量(liang)的(de)多(duo)少也(ye)是(shi)壹(yi)個(ge)非(fei)常(chang)關鍵的(de)影響因素(su)。它(ta)會(hui)直(zhi)接影(ying)響試樣(yang)內溫(wen)度梯度。對於藥物(wu)的(de)熔化這(zhe)壹吸熱反(fan)應(ying)，太(tai)多(duo)的(de)試樣(yang)用量(liang)將(jiang)使溫(wen)度偏離(li)線性(xing)溫(wen)度變(bian)化，即記(ji)錄(lu)的(de)溫(wen)度總(zong)是(shi)大於(yu)實(shi)際溫(wen)度，試樣(yang)的(de)熔點向(xiang)高(gao)溫(wen)方向(xiang)偏(pian)移(yi)。因(yin)此(ci)，用(yong)毛(mao)細(xi)管(guan)法測定(ding)物質(zhi)熔點時，試樣(yang)裝(zhuang)填高(gao)度應(ying)壹(yi)致(zhi)，並(bing)以(yi)使填(tian)裝(zhuang)結實(shi)。

2 試(shi)樣(yang)純度對熔點的(de)影響

  熔點測定(ding)結果的(de)重現性與(yu)試樣(yang)本(ben)身的(de)純度也(ye)有(you)關系(xi)。隨(sui)著(zhe)純度的(de)降低(di)或汙染(ran)雜(za)質(zhi)的(de)增(zeng)加，熔點明顯(xian)下(xia)降(實(shi)驗證(zheng)明純(chun)度在95%壹(yi)100%範圍(wei)內(nei)，熔點和純(chun)度成線性(xing)）。因此，每(mei)次(ci)測定(ding)應(ying)事(shi)先對樣(yang)品的(de)純度有(you)所了(le)解，否則(ze)實(shi)驗的(de)置(zhi)信(xin)度就很(hen)難(nan)確(que)定(ding)。