莫匹(pi)羅(luo)星(xing)軟(ruan)膏(gao)中間體(ti)旋(xuan)轉粘度(du)、錐(zhui)入度(du)測試方(fang)案(an)

莫匹(pi)羅(luo)星(xing)軟(ruan)膏(gao)中間體(ti)旋(xuan)轉粘度(du)、錐(zhui)入度(du)測試方(fang)案(an)

莫匹(pi)羅(luo)星(xing)軟(ruan)膏(gao)中間體(ti)本(ben)品(pin)含(han)莫匹(pi)羅(luo)星(xing)(C6H40g)應為標示(shi)量的95.0%-115.0%

【性(xing)狀】 本品(pin)為類(lei)白色軟(ruan)膏(gao)。

【檢(jian)查(zha)】黏(nian)度照(zhao)黏(nian)度測定法(fa)(中國(guo)藥典2025年(nian)版(ban)四(si)部(bu)通則0633 第(di)三法)測定，采(cai)用錐(zhui)板型旋(xuan)轉黏(nian)度計,選(xuan)用(yong)錐(zhui)角1.565°,半(ban)徑(jing)12mm的錐轉子(推(tui)薦(jian)使用儀(yi)研(yan)的NDJ-1G錐(zhui)板粘度計型,選(xuan)用(yong) CAP-51號(hao)轉子)，25℃保(bao)溫(wen)，保(bao)溫2分鐘後，開始測定，轉速為30轉/分，取第(di)300s度(du)值(zhi)，測得(de)黏(nian)度應為 5 Pa's ~11 Pa's。

錐(zhui)入度(du)取(qu)足夠(gou)量的莫匹(pi)羅(luo)星(xing)軟(ruan)膏(gao)樣(yang)品，分別裝滿三個2號樣品(pin)杯，裝入時盡(jin)量少攪(jiao)動，用振動法排除混(hun)入的氣體(ti)。斜持刮刀(dao)，使之(zhi)與移動方向(xiang)成(cheng)45°角橫(heng)刮(gua)過(guo)樣(yang)品杯口(kou)，以除(chu)去杯中的多余試(shi)樣，在(zai)整(zheng)個(ge)測定期(qi)間，對(dui)表(biao)面(mian)不要做進壹步的刮平或刮光滑(hua)。並(bing)將其放置(zhi)25℃士(shi)0.5℃環(huan)境中保持 3h 以上，或在(zai)水浴(yu)中 2h，使其恒溫至(zhi) 25℃+0.5℃。在(zai) 25℃條件下(xia)，選(xuan)用(yong)2號(hao)錐(zhui)從(cong)錐入度(du)儀(yi)上釋放(fang)，錐(zhui)體(ti)在(zai)5s的下落過(guo)程中刺(ci)入被(bei)測樣品(pin)的深度。錐(zhui)入度(du)的單(dan)位以0.1mm 表(biao)示(shi)，錐入度(du)應不小(xiao)於80(單(dan)位 0.1mm)。（推(tui)薦(jian)使用儀(yi)研的YJ-0983E錐(zhui)入度(du)儀(yi)（配壹(yi)種錐體(ti)））

【含(han)量(liang)測定】照(zhao)高效液(ye)相色譜法(中國(guo)藥典2025年版(ban)四(si)部(bu)通則0512)測定。溶(rong)劑 0.1mol,醋酸銨溶(rong)液(7.7g醋(cu)酸銨溶(rong)於 900ml水中，用冰(bing)醋酸調(tiao)節(jie) pH值(zhi)至(zhi) 5.7，用水稀(xi)釋至(zhi) 1000ml)-四(si)氫(qing)呋(fu)(75:25)。供試(shi)品(pin)溶(rong)液 取(qu)本品(pin)適量(約(yue)相(xiang)當(dang)於莫匹(pi)羅(luo)星(xing)10mg)，精密稱(cheng)定，置(zhi)100m量(liang)瓶中，加溶(rong)劑適量(liang)，振搖使溶(rong)解(jie)，並(bing)用溶(rong)劑稀釋至(zhi)刻度，搖勻。

對(dui)照(zhao)品(pin)溶(rong)液取(qu)莫匹(pi)羅(luo)星(xing)對(dui)照(zhao)品(pin)適量(liang)(約(yue)相(xiang)當(dang)於莫匹(pi)羅(luo)星(xing)10mg)，精密稱(cheng)定，置(zhi)100m1量(liang)瓶中，加溶(rong)劑適量(liang)使溶(rong)解(jie)並(bing)稀釋至(zhi)刻度，搖勻。

系統(tong)適(shi)用性(xing)溶(rong)液取(qu)莫匹(pi)羅(luo)星(xing)原(yuan)料藥約(yue)10mg，精(jing)密(mi)稱(cheng)定，置(zhi)100m1量(liang)瓶，加甲(jia)醇(chun)2.5ml使溶(rong)解(jie)，加0.1mol醋(cu)酸銨溶(rong)液稀(xi)釋至(zhi)刻度，搖勻，作為系統(tong)適(shi)用性(xing)貯備液;取(qu)系統(tong)適(shi)用性(xing)貯液(ye)適(shi)量，用(yong)1molL 鹽酸溶(rong)液調(tiao)節(jie)pH值(zhi)至(zhi) 2.0，放置(zhi) 20小(xiao)時，作為酸水解(jie)溶(rong)液;取(qu)酸水解(jie)溶(rong)液與系統(tong)適(shi)用性(xing)貯備液等(deng)比(bi)例(li)混(hun)合(he)，即(ji)得(de)。

色譜條件 用(yong)辛烷(wan)基矽(gui)烷(wan)鍵合(he)矽(gui)膠為填(tian)充劑的色譜柱(zhu)，以0.1molL酷(ku)酸銨溶(rong)液(取(qu) 7.7g醋酸銨溶(rong)於 900ml 水中，用冰(bing)醋酸調(tiao)節(jie) pH值(zhi)至(zhi)5.7，用水稀(xi)釋至(zhi) 1000m1)-四(si)氫(qing)呋(fu)喃(70:30)為流(liu)動相;檢(jian)測波(bo)長(chang)為 230nm;流(liu)速為每(mei)分鐘1.0ml;柱(zhu)溫(wen)為30℃;進(jin)樣體(ti)積(ji)為20ul。

系統(tong)適(shi)用性(xing)要求系統(tong)適(shi)用性(xing)溶(rong)液色譜圖中，出峰(feng)順(shun)序(xu)依(yi)次為雜質D、雜質E、莫匹(pi)羅(luo)星(xing)雜質E與莫匹(pi)羅(luo)星(xing)的分離度(du)應不小(xiao)於7.0。

測定法(fa)精密(mi)量(liang)取(qu)供(gong)試品溶(rong)液與對(dui)照(zhao)品(pin)溶(rong)液分別註(zhu)入液(ye)相(xiang)色譜儀，記錄色譜圖;按(an)外(wai)標法以峰(feng)面(mian)積(ji)計算(suan)。