中藥(yao)殘留二氧(yang)化硫(liu)檢測方法

1、取樣 取藥(yao)材或飲片(pian)細粉(fen)約(yue)10g(如二氧(yang)化硫(liu)殘留量較(jiao)高(gao)，超過(guo)1000mg/kg，可(ke)適當(dang)減少(shao)取樣量(liang)，但(dan)應(ying)不少(shao)於5g)，精(jing)密(mi)稱(cheng)定(ding)，置(zhi)兩(liang)頸圓(yuan)底燒(shao)瓶中(zhong)，加(jia)水300~400ml，打開回流冷(leng)凝(ning)管開關給水，將(jiang)冷(leng)凝(ning)管的(de)上端(duan)E口(kou)處連(lian)接壹(yi)橡(xiang)膠導(dao)氣管置於100ml錐(zhui)形(xing)瓶底(di)部。

2、操(cao)作(zuo) 錐(zhui)形(xing)瓶內加(jia)入3%過(guo)氧(yang)化氫(qing)溶液50mL作(zuo)為吸收(shou)液(橡(xiang)膠導(dao)氣管的(de)末(mo)端(duan)應(ying)在吸收(shou)液液面(mian)以下)。使用前，在吸收(shou)液中(zhong)加(jia)入3滴(di)甲基(ji)紅乙(yi)醇溶液指(zhi)示劑(2.5mg/mL)，並(bing)用(yong)0.01mo1L氫(qing)氧(yang)化鈉滴(di)定(ding)液滴(di)定(ding)至(zhi)黃色(即(ji)終(zhong)點(dian);如果超過(guo)終點，則(ze)應(ying)舍棄該(gai)吸收(shou)溶液)。開通氮(dan)氣，使用流(liu)量計(ji)調(tiao)節(jie)氣體流(liu)量(liang)至(zhi)約0.2L/min;打開分液漏鬥(dou)C的(de)活塞(sai)，使鹽酸溶液(6mol/L)10mL流(liu)入蒸(zheng)餾瓶，立(li)即加(jia)熱(re)兩(liang)頸燒(shao)瓶內的(de)溶液至(zhi)沸，並保持(chi)微沸;燒(shao)瓶內的(de)水沸(fei)騰1.5小時後(hou)，停(ting)止(zhi)加(jia)熱(re)。

3、滴(di)定(ding) 吸收(shou)液放冷(leng)後(hou)，置(zhi)於磁(ci)力(li)攪拌(ban)器(qi)上(shang)不斷(duan)攪拌(ban)，用氫(qing)氧(yang)化鈉滴(di)定(ding)液(0.01molL)滴(di)定(ding)，至(zhi)黃色持(chi)續時間20秒(miao)不褪，並(bing)將(jiang)滴(di)定(ding)的(de)結果用空(kong)白實(shi)驗(yan)校(xiao)正(zheng)。